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        液相色譜(HPLC)儀器常見故障及解決方案
      1. 發(fā)布日期:2019-10-28      瀏覽次數(shù):4699
        • 液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學、醫(yī)學、工業(yè)、農(nóng)學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。

          故障

          現(xiàn)象

          可能原因

          解決方法

          壓力異常

          無壓力顯示

          無流動相流動

          無法開機

          1.電源問題:檢測相應的電源配置;
           2.未開機,打開電源;
           3.保險絲被燒壞,更換保險絲;

          泵未啟動

          1.設置合適的泵的流量;
           2.溶劑管理器中,設置充足的的溶劑余量;

          工作站未正常連接

          儀器指示燈常亮

          1.網(wǎng)線/USB線異常,更換網(wǎng)線/USB線;
           2.工作站端口未設置,設置工作站端口;

          網(wǎng)線:192.168.1.10

          USB線:192.168.8.10;
           3.電腦IP與工作站IP沖突,修改電腦IP192.168.1.11

          儀器狀態(tài)燈閃爍

          1.CAN線連接異常,重新插拔一下CAN線;
           2.通訊板燈異常:備注1更換通訊板;

          柱塞桿折斷

          更換柱塞桿;

          泵頭內(nèi)有空氣

          1.溶劑脫氣;
           2.打開旁路放空閥,5mL/min高流量放空;

          流動相不足

          補充流動相

          過濾沉子堵塞

          更換過濾沉子

          單向閥損壞

          更換單向閥

          漏液

          擰緊或更換相應漏液部件。

          流動相流動正常

          但沒有壓力顯示

          旁路放空閥組件損壞

          更換旁路放空閥組件

          壓力持續(xù)偏高/

          不斷升高

          保護柱阻塞

          清洗或更換保護柱

          流速設定過高

          調(diào)整流速設定

          柱前篩板堵塞

          1.在允許情況下反沖色譜柱;

          2.更換篩板;

          3.更換色譜柱;

          流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉淀

          1.使用恰當?shù)牧鲃酉啵?/span>

          2.沖洗色譜柱;

          色譜柱選擇不當

          選擇恰當?shù)纳V柱;

          進樣閥損壞

          清洗或更換進樣閥;

          柱溫過低

          提高溫度;

          工作站失常

          1.工作站問題。更換工作站;
           2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

          在線過濾器阻塞

          清洗或更換在線過濾器;

          壓力持續(xù)偏低/

          不斷下降

          系統(tǒng)漏液

          確定漏液位置并維修;

          流速設定過低

          調(diào)整流速;

          色譜柱選擇不當

          選擇恰當?shù)纳V柱;

          柱溫過高

          降低溫度;

          控制器失常

          維修或更換控制器;

          工作站失常

          1.工作站問題。更換工作站;
           2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

          壓力波動

          泵中有氣體

          1.溶劑脫氣;

          2.除去泵中氣體;

          單向閥損壞

          更換單向閥;

          泵密封損壞

          更換密封圈;

          脫氣不充分

          1.溶劑脫氣;

          2.改變脫氣方法(使用在線脫氣法等);

          系統(tǒng)漏液

          確定漏液位置并維修;

          使用梯度洗脫

          由于流動相粘度的變化引起的壓力波動;

          漏液

          接頭處漏液

          接頭松動

          擰緊;

          接頭磨損

          更換;

          接頭過緊

          1.擰松,再重新擰緊;

          2.更換;

          接頭被污染

          1.拆下清洗;

          2.更換;

          接頭處連接管未正常連接

          1.擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭;
           2.韌環(huán)或連接管發(fā)生不可恢復的變形引起的漏液,更換韌環(huán)或連接管路;

          部件不匹配

          使用同一品牌的配件;

          泵漏液

          單向閥松動

          1.擰緊單向閥(不必擰的過緊);

          2.更換單向閥;

          接頭松動

          擰緊接頭(不必擰的過緊);

          泵密封損壞

          維修或更換泵密封圈;

          旁路放空閥組件損壞

          1.擰緊旁路放空閥;
           2.維修或更換旁路放空閥組件;

          比例閥損壞

          1.檢查隔膜,如果漏液立即更換;

          2.檢查手緊接頭,損壞的立即更換;

          檢測器漏液

          流通池墊片損壞

          1.避免過大的背景壓力(壓力降);

          2.更換墊片;

          流通池窗破碎

          更換窗口;

          手緊接頭漏液

          擰緊或更換;

          廢液管阻塞

          更換廢液管;

          流通池阻塞

          重新安裝或更換;

          備注1:當儀器的CAN線都已經(jīng)正常連接,且儀器處于打開狀態(tài),通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態(tài)。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機,CAN線是否有松動情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。

          備注2:若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時,使流動相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個1min左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過25MPa,然后迅速旋松,不斷循環(huán)此操作5min。將旁路放空閥到進樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動是否好轉(zhuǎn),若現(xiàn)象有好轉(zhuǎn),但仍然壓力波動較大,則重復此操作至壓力平穩(wěn)。

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